超臨界細微粒製備裝置

一、超臨(lin) 界細微粒製備裝置基本原理

超細微粒，特別是納米級粒子的研製，在當前的高新技術中已成為(wei) 一個(ge) 熱門領域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫學等領域得到廣泛應用。超細粒子的製備有多種方法。超臨(lin) 界流體(ti) 沉積技術是正在研究中的一種新技術。在超臨(lin) 界情況下，降低壓力可以導致過飽和的產(chan) 生，而且可以達到高的飽和速率，固體(ti) 溶質可從(cong) 超臨(lin) 界溶液中結晶出來。由於(yu) 這種過程在準均勻介質中進行，能夠更準確地來控製結晶過程。由此可見，從(cong) 超臨(lin) 界溶液中進行固體(ti) 沉積是一種很有前途的新技術，能夠生產(chan) 出平均粒很小的細微粒子，而且可以控製其尺寸的分布。
目前已提出幾種不同的超臨(lin) 界流體(ti) 沉積技術，以下主要介紹連續操作的氣體(ti) 抗溶劑結晶過程（GAS）實驗裝置。
當進行GAS操作時，用CO2泵將CO2送到結晶器的頂部，結晶器的壓力通過背壓閥進行控製。CO2在進入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發生氣穴現象。結晶器安裝在一空氣浴內(nei) ，其溫度由控溫儀(yi) 、加熱器和循環風扇來調節。分離器安裝在結晶釜後，溫度由水浴循環實現控製。當係統穩定後，用高壓泵將溶液從(cong) 貯瓶通過噴嘴進入結晶器。從(cong) 噴嘴噴出的亞(ya) 毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體(ti) 構成的連續介質中，由於(yu) 液滴的膨脹和蒸發結晶析出溶質微粒。在結晶器內(nei) 設有玻璃筒和金屬過濾板，用來收集微粒。流體(ti) 混合物離開結晶器後，在分離器內(nei) 降壓。當收集到足夠的微粒後，停止溶液供應，而繼續通入CO2，在結晶器內(nei) 用CO2除去微粒上的殘餘(yu) 溶劑。

三、超臨(lin) 界細微粒製備裝置組成裝置的各部件及技術指標

1．冷浴
型號：DC-1015，工作溫度：-5～100℃，精度：±0.05℃,工作槽容積：280×250×220mm，冷浴帶有外循環裝置，可用來冷卻CO2泵的泵頭。
2．儲(chu) 罐
    型號：ZR-1型，工作壓力：16MPa，容積：1000mL，用來儲(chu) 存液態CO2，儲(chu) 罐安裝在冷浴槽內(nei) 。
3．冷凝管
在儲(chu) 罐進、出口分別安裝有冷凝管，冷凝管采用Ф6×1㎜高壓不鏽鋼管繞製而成。用於(yu) 冷卻CO2，使其充分液化。
4．CO2高壓泵
工作壓力：40MPa，流量可任意調節， 大流量4L/ h。該泵泵頭帶有冷卻裝置，與(yu) 冷浴外循環回路相連接，使泵頭始終處於(yu) 低溫狀態，以便連續輸出CO2。
泵的出口安裝一電接點壓力表，通過在表上設定壓力上限值可有效防止泵或係統過載。
5．預熱器
從(cong) CO2高壓泵輸出的CO2溫度很低，在進入結晶器時先將其預熱，預熱器采用電加熱方式，加熱功率：500W，溫度控製範圍：室溫～200℃，加熱溫度由預熱器溫控儀(yi) 設定並控製。
6．恒溫箱
恒溫箱工作室尺寸：400×450×450㎜，工作溫度：室溫～200℃，控製精度：±1℃，恒溫箱采用電加熱，熱風循環方式加熱，溫度由恒溫箱溫控儀(yi) 設定並控製。恒溫箱內(nei) 膽采用不鏽鋼材料製作，耐高溫、防腐蝕。恒溫箱門上設計玻璃視窗，內(nei) 設照明燈，可方便視窗結晶器的觀察。
恒溫箱加熱時，一定要打開循環開關(guan) 。
7．高壓視窗結晶器
工作壓力：25MPa（100℃以下），容積：500mL
視窗可視範圍：15×100㎜，結晶器低部安裝金屬過濾板，用來收集微粒。結晶器頂部安裝一噴嘴，噴嘴孔可以從(cong) 幾個(ge) 微米到幾十個(ge) 微米不等，溶液從(cong) 中間的一個(ge) 噴嘴噴出，CO2從(cong) 周圍的4個(ge) 噴嘴噴出，確保溶液與(yu) CO2充分均勻混合。
噴嘴上帶有電加熱裝置，加熱功率60W，加熱溫度由噴嘴溫控儀(yi) 設定並控製。
結晶器上設計測溫、測壓儀(yi) 表。
8．溶液泵
型號LB-10C，工作壓力：40MPa，流量：0.01～10ml/min
9．背壓閥
在結晶器與(yu) 分離器之間安裝背壓調節閥，用來控製結晶器壓力。
10．分離器
工作壓力：10MPa，容積：300mL。采用水浴循環加熱方式。
溫度由分離器溫控儀(yi) 設定並控製，分離器上安裝有壓力表，用於(yu) 壓力測量。
11．濕式氣體(ti) 流量計
在分離器後安裝有濕式氣體(ti) 質量流量計，用於(yu) 出口氣體(ti) 流量的計量。
12．管路流程采用Ф6×1㎜不鏽鋼管線連接。